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生产过程中影响羟丙基甲基纤维素(HPMC)质量的因素
hpmc 纤维素质量 羟丙基甲基纤维素  2021-01-22 山东阜盈生物科技有限公司

影响羟丙基甲基纤维素质量指标的重要因素:根据产品性质及反应原理和操作经验得知,溶剂的活性、反应的程度等因素直接影响产品的各项重要质量指标。
(1)溶剂是反应过程的催化剂,溶剂的活性直接影响产品的粘度、比重、PH值等重要指标,溶剂活性低会导致物料反应不彻底,粘度比重偏低、PH值超标等,根据产品性质及反应原理和操作经验,溶剂使用一定的时间后活性便降低,定期对系统补入少量新的溶剂以提高溶剂的活性(试甲苯/异丙醇的比值在合适的范围内)。

(2)反应程度直接决定半成品的各项指标,反应不彻底会导致各项指标有可能不合格。

根据产品性质及反应原理和操作经验,反应釜搅拌频率调整为压碱后就增至45HZ,加大了反应釜搅拌频率,提高了搅拌转速;增大了物料的接触速率。系统溶剂加入量为7300 kg,增大了物料的接触面积,使物料更加充分的接触反应。

一、粘度  根据产品性质及反应原理和操作经验得知,粘度与原料精制棉的聚合度、反应釜的密封程度、投料速度、抽真空速度、氮气纯度和投料温度等因素有关 。

提高粘度:

(1)采用高聚合度的纤维素原料。

(2)加入抗氧剂。

(3)加快投料速度,抽真空、排空气、充氮气保护。

降低粘度:

(1)采用低聚合度的纤维素原料。

(2)在碱化过程或醚化过程中加入氧化剂。

(3)通过辐射降粘(通过外力破坏分子结构而降粘)。

二、比重  根据产品性质及反应原理和操作经验得知,比重与系统中的总水量、片碱在系统中的比例、化碱程度、碱化温度和碱化程度等因素有关。

(1)溶剂中的水分以化验单和经验相结合,反应釜操作工根据溶剂浑浊程度决定。

(2)根据半成品质量结果不定期对片碱的加量做调整。

(3)严格遵守操作规程,化好片碱,控制好碱化时间和温度(根据产品性质及反应原理和操作经验,碱化温度最佳确定为20-23度),使其碱化彻底。

(4)精制棉松密度低会影响精制棉与碱的接触,导致碱化不彻底;精制棉松密度 150以上,以确保所使用精制棉达到工艺要求。

三、PH值  根据产品性质及反应原理和操作经验得知,PH值与反应程度、中和用的醋酸浓度等因素有关。

(1)碱化反应不彻底会导致反应后系统中仍存有残碱,进而导致PH超标;为避免由于反应异常导致PH值超标,可根据经验对醋酸做出相应的整。

(2)中和用的醋酸浓度不合格,会直接影响中和效果,导致PH值超标,经纤维素车间商议决定,醋酸浓度为50%±1,配料区向车间打之前要充分打好循环。

(3)根据片碱在系统中的比例变化而进行调整中和用醋酸的加量。  为降低醋酸的结晶温度,使醋酸和混合溶剂混合使用,比例1:1,调PH值从混合醋酸重量上控制。

四、灰分  根据产品性质及反应原理和操作经验得知,灰分与反应所用原料、洗涤水的加量和硬度等因素有关。

(1) 所用原料中如果杂质含量过高(如精制棉灰分偏高、片碱碳酸钠含量偏高等)会直接影响灰分。

(2) 洗涤的用水量直接影响洗涤效果,根据生产需要对洗涤用水量进行调整。洗涤用水的硬度也直接影响洗涤效果,如洗涤用水硬度过高,起不到洗涤的效果。

五、甲氧基、羟丙基含量

(1)改变反应体系用碱量  纤维素碱化过程用碱量会直接影响产品的醚化效率和集团的含量比例。  碱液浓度高或加入固碱量增大,会增加甲氧基含量。碱液浓度低或加入固碱量减少,在同样的工艺条件下,可适当提高产品的羟丙基含量。  羟丙基含量与碱液浓度成反比,甲氧基含量与碱液浓度成正比。

(2)调节生产工艺的温度变化  HPMC醚化阶段,主要是甲氧基化和羟丙基化的反应。两种反应所要求的反应条件不同,二者的正负反应速率也有较大的差异。

(3)醚化剂的加入量  在工艺条件确定的条件下,醚化剂氯甲烷和环氧丙烷与二者的比例对产品的甲氧基和羟丙基值有直接和明显的影响。

六、保水率、透光率、凝胶温度  甲氧基、羟丙基含量与比值,对产品的水溶性、保水能力、表面活性和凝胶温度有一定的影响。甲氧基含量高、羟丙基含量低的HPMC:水溶性、表面活性好,凝胶温度低。适当提高羟丙基含量、降低甲氧基含量,可提高凝胶温度,但羟丙基含量过高,凝胶温度降低、水溶性和表面活性变差,在有机溶剂中的溶解性能提高。

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